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HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中西红花的含量 |
| 时间：2014-2-11 19:45:15 来源： 点击：2724 |
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摘要 目的：建立藏药珍龙醒脑胶囊中西红花的西红花苷Ⅰ、Ⅱ的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法：Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)，流动相为乙腈-体积分数比1%冰醋酸水溶液（25∶75）；流速为1.0ml/min，检测波长440nm，柱温为室温。结果：西红花苷Ⅰ在6.03μg/ml~60.30μg/ml，西红花苷Ⅱ在3.01μg/ml~30.10μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系，相关系数r分别为0.9997、0.9999；西红花苷Ⅰ、Ⅱ的平均回收率分别为97.80％、97.44%，RSD分别为0.66％(n=6)、1.71%(n=6)。结论：本方法可同时测定制剂中的西红花苷Ⅰ、Ⅱ，可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制。
关键词 珍龙醒脑胶囊；西红花苷Ⅰ；西红花苷Ⅱ；HPLC；含量测定
珍龙醒脑胶囊由珍珠、天竺黄、西红花、丁香、肉豆蔻等29味藏药制成的藏药成方制剂，具有开窍醒神、消热通络的作用，西红花为该制剂处方中的君药，具有很强的中枢降压、抗炎和治疗软组织损伤的药理活性[1, 2]，其因此控制方中西红花所含西红花苷含量变得尤为重要。而现行标准[3]未对西红花进行质量控制，也尚未发现关于珍龙醒脑胶囊中的西红花测定的文献报道。为了更加有效的控制该制剂的质量，本文首次建立了珍龙醒脑胶囊中西红花的两种西红花苷类成分西红花苷Ⅰ、Ⅱ的HPLC含量测定方法，经方法学考察，结果表明：该方法具有良好的分离效果、较高的灵敏度、方便快捷、准确可靠等优点，能够更加有效的控制珍龙醒脑胶囊的质量。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪：日立L-2100型泵，日立L-2400紫外检测器；电子天平：岛津AUW220D型；紫外分光光度计：岛津UV-2450型；超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司KQ-300B。
西红花苷Ⅰ对照品（中国药品生物制品检定所，批号为111588-200501，供含量测定用）、西红花苷Ⅱ对照品（中国药品生物制品检定所，批号为111589-201103，供含量测定用）；珍龙醒脑胶囊（青海金诃藏药药业股份有限公司，批号分别为20130108、20130109、20130110）；乙腈（DNK）为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 测定溶液的制备
2.1.1对照品溶液的制备
精密称取西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ适量加稀乙醇制成，每1ml中含西红花苷Ⅰ30μg、西红花苷Ⅱ15μg的对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液的制备
本品研细后，取粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，避光，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，冰浴中超声30分钟，放至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
同法制得西红花阴性对照溶液。
2.2 色谱条件及系统适应性试验
色谱柱为Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)，流动相为乙腈-体积分数比1%冰醋酸水溶液（25∶75），流速为1.0ml/min，检测波长440nm；分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10μl，测定。理论塔板数按西红花苷Ⅰ峰计算应不低于3000，拖尾因子在0.95~1.05。[查看中国知识资源总库请点击下载] |
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